技術(shù)文章
Technical articles警告:硫酸汞屬于劇毒化學(xué)品,硫酸也具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免接觸皮膚和衣服,若含硫酸溶液濺出,應(yīng)立即用大量清水清洗;在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作;檢測(cè)后的殘?jiān)鼩堃簯?yīng)做妥善的安全處理。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水質(zhì)化學(xué)需氧量快速消解分光光度測(cè)定方法。
本標(biāo)淮適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水屮化學(xué)需氧量(COD)的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)未經(jīng)稀釋的水樣,其COD測(cè)定下限為15mg/l,測(cè)定上限為1000mg/l,其氯離子質(zhì)量濃度不應(yīng)大于1000mg/l。
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于化學(xué)需氧量(COD)大于1000mg/l或氯離子含量大于1000mg/l的水樣,可經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款,凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 111896 水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 硝酸銀滴定法
JJG 975化學(xué)化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定儀
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)
在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理,水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀的量相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,1mol重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)相當(dāng)于1mol氧(1/2 O〕。
4原理
試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強(qiáng)硫酸介質(zhì)中,以硫酸銀作為催化劑,經(jīng)髙溫消解后,用分光光度法測(cè)定COD值。
當(dāng)試樣屮COD值為100?1000mg/L,在600nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度,試樣中COD值與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關(guān)系,將三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度換箅成試樣的COD值。
當(dāng)試樣中COD值為15?250 mg/L,在440nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定重鉻酸鉀未被還原的三價(jià)銘(Cr3+)和被還原產(chǎn)生的三價(jià)鉻((Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度;試樣中COD值與六價(jià)鉻(Cr6+)的吸光度減少值成正比例,與三價(jià)鉻(Cr3+)的吸光度增加值成正比例,與總吸光度減少值成正比例,將總吸光度值換算成試樣的COD值。
5試劑和材料
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有注明外,均應(yīng)為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑,實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
5.1水
應(yīng)符合GB/T 6682 一級(jí)水的相關(guān)要求。
5.2硫酸:(H2SO4)=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液:(1+9)。
將100ml硫酸(5.2)沿?zé)诼尤说?00ml水中,攪袢混勻,冷卻備用。
5.4硫酸銀-硫酸溶液:(Ag2SO4)=10g/L。
將5.0g硫酸銀加人到500ml硫酸(5.2)中,靜置1?2d,攪拌,使其溶解。
5.5硫酸汞溶液:(Hg2SO4)=0.24g/ml。
將48.0g硫酸汞分次加人200ml硫酸溶液(5.3)中,攪拌溶解,此溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。
5.6重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優(yōu)級(jí)純。
5.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.7.1重鉻酸標(biāo)準(zhǔn)鉀溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L。
將重鉻酸鉀(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取24.515g重鉻酸鉀(5.6)置于燒杯中, 加人600ml水,攪拌下慢慢加人100ml硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中, 用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。
5.7.2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.160mol/L
將重鉻酸鉀(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取7.8449g重鉻酸鉀(5.6)置于燒杯中,加人600ml水,攪拌下慢慢加人100ml硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶 中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。
5.7.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(1/6 K2Cr2O7)=0.120mol/L。
將重鉻酸鉀(5.6)在120℃±2℃下干燥至恒重后,稱取5.8837g重鉻酸鉀(5.6)置于燒杯中, 加入600ml水,攪拌下慢慢加入100ml硫酸(5.2),溶解冷卻后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000ml容量瓶中, 用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。溶液可穩(wěn)定保存6個(gè)月。
5.8預(yù)裝混合試劑
5.8.1在一支消解管(7.1)中,按表1的要求加人重鉻酸鉀溶液、硫酸汞溶液和硫酸銀-硫酸溶液,擰緊蓋子,輕輕搖勻,冷卻至室溫.避光保存。在使用前應(yīng)將混合試劑搖勻。
5.8.2配制不含汞的預(yù)裝混合試劑,用硫酸溶液(5.3)代替硫酸汞溶液(5.5),按照(5.8.1)方法進(jìn)行。
5.8.3預(yù)裝混合試劑在常溫避光條件下,可穩(wěn)定保存1年。
表1預(yù)裝混合試劑及方法(試劑丨標(biāo)識(shí)
測(cè)定方法 | 測(cè)定范圍/(mg/L) | 重鉻酸鉀 溶液用量/ml | 硫酸汞溶液用量/ml | 硫酸銀-硫酸溶液用量/ml | 消解管 規(guī)格/mm |
比色池(皿> 分光光度法(1) | 高量程 100?1000 | 1.00(5.7.1) | 0.50 | 6.00 | 20×120 |
16×150 | |||||
低量程 15?250 或15?50 | 1.00(5.7.2)或(5.7.3) | 0.50 | 6.00 | 20×120 | |
16×150 |
續(xù)表
測(cè)定方法 | 測(cè)定范圍/(mg/L) | 重鉻酸鉀 溶液用量/ml | 硫酸汞溶液用量/ml | 硫酸銀-硫酸溶液用量/ml | 消解管 規(guī)格/mm |
比色管分光 光度法(2) | 高量程 100?1000 | 1.00 重鉻酸鉀溶液(5.7.1)+ 硫酸汞溶液(5.5)[2 +1] | 4.00 | 16×120 (3) | |
16×100 | |||||
低量程 15?250 或15?50 | 1.00 重鉻酸鉀溶液(5.7.3)+ 硫酸汞溶液(5.5)[2 +1] | 4.00 | 16×120 (3) | ||
16×100 | |||||
(1)比色池(皿)分光光度法的消解管可選用口 20mm×120mm或16mm×150mm規(guī)格的密封管,宜選20mm×120mm規(guī)格的密封管;而在非密封條件下消解時(shí)應(yīng)使用20mm×150mm的消解管。 (2)比色管分光光度法的消解管可選用16mm×120mm或16mm×100mm規(guī)格的密封消解比色管.宜選16mm×120mm規(guī)格的密封消解比色管;而非密封條件下消解時(shí),應(yīng)使用16mm×150mm的消解比色管。 (3)16mm×120mm密封消解比色管冷卻效果較好。 |
5.9鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(COOH)(COOK)]:基準(zhǔn)級(jí)或優(yōu)級(jí)純。
1mol鄰苯二甲酸氫鉀[C6H4(COOH)(COOK)]可以被30mol重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)完仝氧化,其化學(xué)需氧量相當(dāng)30mol的氧(1/2 O)。
5.10鄰苯二甲酸氫鉀COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液
5.10.1 COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液:COD值500ml/L。
將鄰苯二甲酸氫鉀(5.10)在105?110℃下干燥至恒重后,稱取2.1274g鄰笨二甲酸氫鉀(5.10)溶于250ml水(5.1)中,轉(zhuǎn)移此溶液于500ml容量瓶中,用水(5.1)稀釋至標(biāo)線,搖勻。 此溶液在2?8℃下貯存,或在定容前加人約10 ml硫酸溶液(5.3),常溫貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.10.2 COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液:COD值1200ml/L。
量取50.00ml COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10.1)置于200ml容量瓶中,用水(5.1)稀釋至標(biāo)線,搖勻。 此溶液在2~?8℃下貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.10.3 COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液:COD值625ml/L
量取25,00 ml COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10.1)置于200ml容量瓶中,用水(5.1)稀釋至標(biāo)線,搖勻。 此溶液在2~?8℃下貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.11 鄰苯二甲酸氫鉀COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用液
5.11.1 高量程(測(cè)定上限1000mg/L)COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用液:COD值分別為100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和1000mg/L。
分別量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00ml的COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10.1),加入到相應(yīng)的250ml容量瓶中,用水(5.1)定容至標(biāo)線,搖勻。此溶液在2?8℃下貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.11.2低量程(測(cè)定上限250mg/L)COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液:COD值分別為25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L和250mg/L。
分別量取5.00ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml和50.00mlCOD標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10.2)加入到相應(yīng)的250ml容量瓶中,用水(5.1)稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液在2?8℃下貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.11.3低量程(測(cè)定上限150mg/L)COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液:COD值分別為25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L和150mg/L。
分別量取10.00ml、20.00ml、30.00ml、40.00ml、50.00ml和60.00mlCOD標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.10.3)加入到相應(yīng)的250ml容量瓶中,用水(5.1)稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液在2?8℃下貯存,可穩(wěn)定保存一個(gè)月。
5.12硝酸銀溶液:c(Ag2NO3)=0.1 mol/L。
將17.1g硝酸銀溶于1000ml水。
5.13 鉻酸鉀溶液:(K2CrO4)=50g/L。
將5.0g鉻酸鉀溶解于少量水中,滴加硝酸銀溶液(5.12)至有紅色沉淀生成,搖勻靜置12h,過(guò)濾并用水將濾液稀釋至100ml。
6 干擾及消除
6.1氯離子是主要的干擾成分,水樣中含有氯離子會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高,加人適量硫酸汞與氯離子形成可溶性配合物,可減少氯離子的干擾,選用低量程方法測(cè)定COD,也可減少氯離子對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
6.2在600nm土20nm處測(cè)試時(shí),Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅵ)或Mn(Ⅶ)形成紅色物質(zhì),會(huì)引起正偏差,其500mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD值為1083mg/L,其50mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)引起正偏差COD值為121mg/L;而在440nm±nm處,則500mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)的影響比較小,引起的偏差COD值為-7.5mg/L,50mg/L的錳溶液(硫酸鹽形式)的影響可忽略不計(jì)。
6.3在酸性重鉻酸鉀條件下,一些芳香烴類有機(jī)物、吡啶等化合物難以氧化,其氧化率較低。
6.4試樣中的有機(jī)氮通常轉(zhuǎn)化成銨離子,銨離子不被重鉻酸鉀氧化。
7儀器和設(shè)備
7.1消解管
7.1.1消解管應(yīng)由耐酸玻璃制成,在165℃溫度下能承受600kPa的壓力,管蓋應(yīng)耐熱耐酸,使用前所有的消解管和管蓋均應(yīng)無(wú)任何破損或裂紋。
7.1.2使用的消解管,應(yīng)按以下方法進(jìn)行清洗:
在消解管中加人適量的硫酸銀-硫酸溶液(5.4)和重鉻酸鉀溶液(5.7.1)的混合液[6+1],也可用鉻酸洗液代替混合液。
擰緊管蓋,在60?80℃水浴中加熱管子,手執(zhí)管蓋,顛倒搖動(dòng)管子,反復(fù)洗滌管內(nèi)壁。
室溫冷卻后,擰開(kāi)蓋子,倒出混合液,再用水沖洗凈管蓋和消解管內(nèi)外壁。
7.1.3當(dāng)消解管作為比色管進(jìn)行光度測(cè)定時(shí),應(yīng)從一批消解管中隨機(jī)選取5?10支,加人5ml水(5.1),在選定的波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值,吸光度值的差值應(yīng)在±0.005之內(nèi)。
7.1.4消解管作比色管應(yīng)符合使用說(shuō)明書(shū)的要求,消解管用于光度測(cè)定的部位不應(yīng)有擦痕和粗糙; 在放入光度計(jì)前應(yīng)確保管子外壁非常潔凈。 7.2加熱器
7.2.1加熱器應(yīng)具有自動(dòng)恒溫加熱、計(jì)時(shí)鳴叫等功能,有透明且通風(fēng)的防消解液飛濺的防護(hù)蓋。
7.2.2加熱器加熱時(shí)不會(huì)產(chǎn)生局部過(guò)熱現(xiàn)象。加熱孔的直徑應(yīng)能使消解管與加熱壁緊密接觸。為保證消解反應(yīng)液在消解管內(nèi)有充分的加熱消解和冷卻回流,加熱孔深度一般不低于或髙于消解管內(nèi)消解反應(yīng)液高度5mm。
7.2.3加熱器加熱后應(yīng)在10min內(nèi)達(dá)到設(shè)定的165℃± 2℃溫度,其他指標(biāo)及檢驗(yàn)參照J(rèn)JC975的有關(guān)要求。 ‘
7.3光度計(jì)
光度測(cè)景范圍不小于0?2吸光度范圍,數(shù)字顯示靈敏度為0.001吸光度值。
7.3.1 普通光度計(jì)
在測(cè)定波長(zhǎng)處,可用普通長(zhǎng)方形比色皿測(cè)定的光度計(jì)。
7.3.2光度計(jì)
在測(cè)定波長(zhǎng)處,用固定長(zhǎng)方形比色皿(池)測(cè)定COD值的光度計(jì)或用消解比色管測(cè)定COD值的光度計(jì)。
宜選用消解比色管測(cè)定COD的分光計(jì)。
7.3.3性能校正
在正常工作時(shí),比色池(皿)或消解比色管裝入適量水(5.1)調(diào)整吸光度值為0.000時(shí),每隔1 min,讀取記錄一次數(shù)據(jù),20min內(nèi)吸光度小于0.005。光度計(jì)其他指標(biāo)及檢驗(yàn)參照J(rèn)JC975的有關(guān)要求。
7.4消解管支架
不擦傷消解比色管光度測(cè)量的部位,方便消解管的放置和取出,耐165℃熱燙的支架。
7.5離心機(jī)
可放置消解比色管進(jìn)行離心分離,轉(zhuǎn)速范囤為0?4000r/min。
7.6手動(dòng)移液器(槍)
小分度體積不大于0.01ml
7.7 *吸量管、容量瓶和量筒
7.8攪拌器(機(jī))
8 樣品
8.1水樣的采集與保存
水樣采集不應(yīng)少于100ml,應(yīng)保存在潔凈的玻璃瓶中。采集好的水樣應(yīng)在24h內(nèi)測(cè)定,否則應(yīng)加入硫酸(5.2)調(diào)節(jié)水樣pH值≤2。在0~4℃保存,一般可保存7d。
8.2試樣的制備
8.2.1水樣氯離子的測(cè)定
在試管中加入2.00ml試樣,再加入0.5ml硝酸銀溶液(5.12),充分混合,后加人2滴鉻酸鉀溶液(5.13),搖勻,如果溶液變紅,氯離子溶液低于1000 ml/L;如果仍為黃色,氯離子質(zhì)量濃度髙于1000mg/L。 或按GB/T 11896方法測(cè)定水樣中氯離子的質(zhì)量濃度。
8.2.2水樣的稀釋
應(yīng)將水樣在攪拌均勻時(shí)取樣稀釋,一般取被稀釋水樣不少于10ml,稀釋倍數(shù)小于10倍。水樣應(yīng)逐次稀釋為試樣。
初步判定水樣的COD質(zhì)量濃度,選擇對(duì)應(yīng)量程的預(yù)裝混合試劑(5.8),加入相應(yīng)體積的試樣, 搖勻,在165℃±2℃加熱5min,檢査管內(nèi)溶液是多否呈現(xiàn)綠色,如變綠應(yīng)重新稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。
9測(cè)定條件的選擇
9.1分析測(cè)定的條件見(jiàn)表1和表2。宜選用比色管分光光度法測(cè)定水樣中的COD。
9.2比色池(皿)分光光度法選用φ=20mm×150mm規(guī)格的消解管時(shí),消解可在非密封條件下進(jìn)行。
9.3比色管分光光度法選用φ16mm×150mm規(guī)格的消解比色管時(shí),消解可在非密封條件下進(jìn)
表2分析測(cè)定條件
測(cè)定方法 | 測(cè)定范圍/(mg/L) | 試樣用量/ml | 比色池(皿) 或比色管規(guī)格/mm | 測(cè)定波長(zhǎng)/nm | 檢出限/(mg/L) | |
比色(皿)分光光度法 | 高量程 100~1000 | 3.00 | 20(1) | 600 ±20 | 22 | |
低量程 15~250 或15~150 | 3.00 | 10(1) | 440±20 | 3.0 | ||
比色管分 光光度法 | 髙量程 100~1000 | 2.00 | φ16×120(2) | 600±20 | 33 | |
φ16×100(2) | ||||||
低量程 15~150 | 2.00 | φ16×120(2) | 440±20 | 2.3 | ||
φ16×100(2) | ||||||
(1)長(zhǎng)方形比色池(皿)。 (2)比色管為密封管,外徑φ16mm,壁厚1.3mm,長(zhǎng)120mm密封消解比色管消解時(shí)冷卻效果較好。 |
10分析步驟
10.1校準(zhǔn)曲線的繪制
10.1.1打開(kāi)加熱器,預(yù)熱到設(shè)定的165℃±2℃。
10.1.2選定預(yù)裝混合試劑(5.8),搖勻試劑后再擰幵消解管管蓋。
10.1.3量取相應(yīng)體積的COD標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(試樣)沿到管內(nèi)壁慢慢加人到管中。
10.1.4擰緊消解管管蓋,乎執(zhí)管蓋顛倒搖勻消解管中溶液,用無(wú)毛紙擦凈管外壁。
10.1.5將消解管放入165℃±2℃的加熱器(7.2)的加熱孔中,加熱器溫度略存降低,待溫度升到設(shè)定的165℃±2℃時(shí),計(jì)時(shí)加熱15min。
10.1.6從加熱器中取出消解管,待消解管冷卻至60℃左右時(shí),手執(zhí)管蓋顛倒搖動(dòng)消解管幾次,使管內(nèi)溶液均勻,用無(wú)毛紙擦凈管外壁,靜罝,冷卻至室溫。
10.1.7髙量程方法在600nm±20nm波長(zhǎng)處,以水(5.1)為參比液,用光度計(jì)(7.3)測(cè)定吸光度值。
低量程方法在440nm±20nm波長(zhǎng)處,以水(5.0)為參比液,用光度計(jì)(7.3)測(cè)定吸光度值。
10.1.8髙量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD值對(duì)應(yīng)其測(cè)定的吸光度值減去試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值的差值,繪制校準(zhǔn)曲線。
低量程COD標(biāo)準(zhǔn)系列使用溶液COD值對(duì)應(yīng)試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值減去其測(cè)定的吸光度值的差值,繪制校準(zhǔn)曲線。
10.2試驗(yàn)
用水代替試樣,按照10.1.1至10.1.7的步驟測(cè)定其吸光度值,試驗(yàn)應(yīng)與試樣同時(shí)測(cè)定。
10.3試樣的測(cè)定
10.3.1按照表1和表2的方法的要求選定對(duì)應(yīng)的預(yù)裝混合試劑(5.8),將已稀釋好的試樣(8.2)在攪拌均勻時(shí),取相應(yīng)體積的試樣(8.2)。 10.3.2按照10.1.1至10.1.8的步驟進(jìn)行測(cè)定。
10.3.3若試樣中含有氯離子時(shí),選用含汞預(yù)裝混合試劑(5.8)進(jìn)行氯離子的掩蔽。
在加熱消解前,應(yīng)顛倒搖動(dòng)消解管,使氯離子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳狀塊消失。
10.3.4若消解液混濁或有沉淀,影響比色測(cè)定時(shí).應(yīng)用離心機(jī)離心變清后,再用光度計(jì)測(cè)定。
若消解液顏色異?;螂x心后不能變澄清的樣品不適用本測(cè)定方法。 10.3.5若消解傳底部有沉淀影響比色測(cè)定時(shí),應(yīng)小心將消解管中上清液轉(zhuǎn)入比色池(皿)中測(cè)定。
10.3.6測(cè)定的COD值由相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線查得,或甴光度計(jì)白動(dòng)計(jì)算得出。
11結(jié)果計(jì)算
在600nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定時(shí),水樣COD的計(jì)算:
(COD)=n[k(As-Ab)+a] (1)
在440nm±20nm波長(zhǎng)處測(cè)定時(shí),水樣COD的計(jì)算:
(COD)=n[k(Ab-As)+a] (2)
式中:(COD)——水樣COD值,單位為mg/L;
n——水樣稀釋倍數(shù);
k——校準(zhǔn)曲線靈敏度,單位為(mg/L)/1;
As——試樣測(cè)定的吸光度值,單位為l;
Ab——試驗(yàn)測(cè)定的吸光度值,單位為1;
a——校準(zhǔn)曲線截距,單位為mg/L。
注:COD測(cè)定值一般保留三位有效數(shù)字。
12準(zhǔn)確度和精密度
12.1高量程方法測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度
同一實(shí)驗(yàn)室平行六次測(cè)定132 mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差為-2.3%,511mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)*.8%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.7%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.4%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為400mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%。
12.2低量程方法精密度和準(zhǔn)確度
同一實(shí)驗(yàn)室平行六次測(cè)定51.9mg/L COD標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差為2.9%;204mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液相對(duì)誤差1.0%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為25.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.4%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.8%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為100mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2%;
六個(gè)實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定COD值為250mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%,實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%。
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中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)
行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定快速消解分光光度法
HJ/T 399—2007
15101169516